药学毕业论文--溴麝香草酚蓝比色法测定叶下珠生物碱的含量

药学毕业论文--溴麝香草酚蓝比色法测定叶下珠生物碱的含量溴麝香草酚蓝比色法测定叶下珠生物碱的含量 作者:邓光辉 胡炜 刘榕城 张桂华 农林 【摘要】 目的测定叶下珠中总生物碱的含量。方法以溴麝香草酚蓝

JP600型变辐杆式超声波萃取器，武汉嘉鹏电子有限公司，;916型紫外-可见 分光光度计，澳大利亚GBC公司，,分析天平，上海第三分析仪器厂，,酸度计,苦 参碱 (中国药品生物制品检定所),溴麝香草酚蓝和其余试剂均为分析纯。 叶下珠,购自广西、云南、广东。 2方法 2.1 储备溶液的配置精确称取苦参碱标准品10 mg,用95,乙醇溶解后定容于50 ml的容量瓶,摇匀,备用。 2.2 对照品溶液的配置秱取“2.1”项下储备溶液5.00 ml于50 ml容量瓶,定 容,摇匀,备用。 2 2.3 样品溶液的制备取叶下珠粉碎成粗粉,精确称取5 g,加入0.5%的乙酸溶液 200 ml,浸泡24 h,超声波提取30 min过滤,往滤液中加入氢氧化钠溶液至中性,过 滤。沉淀用95,乙醇溶解后定容于50 ml容量瓶中,备用。 3结果 3.1 条件的优选 3.1.1 最大吸收波长的确定秱取对照品溶液2.00 ml,置于125 ml的分液漏斗 中,加入pH=7.5的磷酸盐缓冲液5.00 ml,加入0.025%的溴麝香草酚蓝1.00 ml,加 入氯仿10.00 ml,振摇1 min,静置30 min,分取氯仿层于具塞锥形瓶中,用无水氯 化钙干燥5 min,以5.00 ml蒸馏水加pH=7.5的磷酸盐缓冲,加0.025%的麝香草酚 蓝,加氯仿的萃取溶液作为参比,在360～550 nm波长范围内进行扫描,结果显示溶 液在415 nm波长处有最大吸收。 3.1.2 pH值的确定秱取对照品溶液2.00 ml,按照“3.1.1”项下方法分别加入 pH为6.0,6.5,7.0,7.5,8.0的磷酸盐缓冲液,结果显示:当加入的磷酸氢二钠不磷 酸二氢钾的浓度分别为0.008 mol/L和0.030 mol/L，pH=7.5，时,溶液的吸光度