试验21葡萄糖酸锌的制备与质量剖析

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实验21葡萄糖酸锌的制备与质量分析 一、实验目的 1.了解锌的生物意义和葡萄糖酸锌的制备方法。 2.熟练掌握蒸发、浓缩、过滤、重结晶、滴定等操作。 3.了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。 二、实验原理 锌存在于众多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脱氢酸，超氧化物歧化酶，碱性磷 DNARNAA 酸酶，和聚中酶等中，为核酸，蛋白质，碳水化合物的合成和维生素的利用 所必需。锌具有促进生长发育，改善味觉的作用。锌缺乏时出现味觉，嗅觉差，厌食，生长 与智力发育低于正常。 葡萄糖酸锌为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点。主要用于儿童及老年， 妊娠妇女因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良，厌食症，复发性口腔溃疡，皮肤痤疮等症。 葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直 接反应： [CHOH(CHOH)COO]Ca+ZnSO==[CHOH(CHOH)COO]Zn+CaSO↓ 24242424 CaSO 过滤除去沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色葡萄糖酸锌结晶。无味，易溶于水，极 4 难溶于乙醇。 葡萄糖酸锌在制作药物前，要经过多个项目的检测。本次实验只是对产品质量进行初步 EDTA 分析，分别用配位滴定和比浊法检测所制产物的锌和硫酸根含量。《中华人民共和 200597.0%-102% 国药典》（年版）规定葡萄糖酸锌含量应在。 三、实验步骤 1．萄糖酸锌的制备 40mL8090℃6.7gZnSO·7HO 量取蒸馏水置烧杯中，加热至～，加入使完全溶解，将 42 90℃10g90℃ 烧杯放在的恒温水浴中，再逐渐加入葡萄糖酸钙，并不断搅拌。在水浴上保温 20minCaSO 后趁热抽滤（滤渣为，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状 4 20mL95%20mL （体积约为，如浓缩液有沉淀，需过滤掉）。滤液冷至室温，加乙醇并不 断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液。再在沉淀 95%20mL 上加乙醇，充分搅拌后，沉淀慢慢转变成晶体状，抽滤至干，即得粗品（母液回 20mL95%20mL 收）。再将粗品加水，加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加乙醇充 50℃ 分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在烘干，称重并计算产率。 2.硫酸盐的检查 0.5g,20mL() 取本品，加水溶解使成约溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性；溶液如 25mL2mL, 不澄清，应滤过；置比色管中，加稀盐酸摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸 2.5mL25mL20mL2mL 钾溶液，置比色管中，加水使成约，加稀盐酸，摇匀，即得对照溶 25%2mL25mL 液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入氯化钡溶液，用水稀释至，充分 10 摇匀，放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，如发生浑浊，与标 0.05 准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（％）。 3.锌含量的测定