硅石的分析

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: 硅石中二氧化硅的测定 0.5g(30ml),, 称取试样铂金坩锅中加盖稍留缝隙放入 1000~1100℃,1,,,, 马弗炉中烧小时取出稍冷放入干燥器中冷却至室温 15(m—m≤0.2mg) 称重，再次灼烧，每次分，称重至不变 前后 ,3mlHNO7mlHF,,, 将坩锅放入通风橱中加入加盖电炉上煮沸蒸至近 3, ,,5mlHNO 干取下稍冷再加,10mlHF,继续加热至冒尽烟，将坩锅放 3 入1000℃---1100℃马弗炉中灼烧40分钟，取出稍冷，称重，反复 150.2mg 灼烧至恒重，每次分，称重至灼烧前后两次的差值不超过 m—m)/ 计算公式：Si0=(M×100 2前后 硅石中氧化铝、氧化钙、氧化铁的测定： 一、试液制备 :951g 步骤如下二氧化硅含量在％以上者，称取约试样于铂皿中， 1ml1+110ml 用少量水润湿，加硫酸（）和氢氟酸，冷却，加 5mlHCL1+1250ml （）及适量水，加热溶解，冷却后，转入容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、 氧化钙之用； 二、氧化铝的测定：从上述制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三 氧化二铝在2%以下者移取50ml，在2%以上者移取25ml）于300ml烧 杯中，用滴定管加入20.00ml0.01mol/LEDTA标准溶液,在电炉上加 热至50℃以上,加1滴二甲酚橙指示剂,在搅拌下滴加氨水(1+1)至 溶液由黄色刚好变成紫红色,加5mlPH=5.6缓冲溶液,此时溶液由紫 红色变黄,继续加热,煮沸3分,冷却,用水稀释至约150ml,加2滴二 甲酚橙指示剂,用0.01mol/L硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为