不确定度--原子吸收光谱法测定陶瓷中溶出的铅20070710

原子吸收光谱法测定陶瓷中溶出的铅不确定度评估1介绍本经验方法（GB/T3534-2002）用于测定从陶瓷、玻璃、玻璃-陶瓷和搪瓷器皿中溶出的金属。该方法使用原子吸收光谱仪（AAS）通过用4%（v/v）

原子吸收光谱法测定陶瓷中溶出的铅不确定度评估 1介绍 本经验方法（GB/T3534-2002）用于测定从陶瓷、玻璃、玻璃-陶瓷和搪瓷器皿中溶出的 金属。该方法使用原子吸收光谱仪（AAS）通过用4%（v/v）醋酸水溶液浸泡测定从陶瓷表 面溶出的铅的量。从这个分析方法获得的结果仅与用相同方法得到的其它结果相比较。 2技术规定 GB/T3534-2002“日用工业品陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法”给出了完整的测定程序， 并形成被测量的技术规定。下面给出的仅为大概描述。 2.1仪器和试剂的技术规定 影响不确定度的试剂规格： 3 ①4%（v/v）冰乙酸水溶液，用蒸馏水将40ml密度为1.05g/cm的冰乙酸稀释到 1000ml(该溶液使用时配制)。 -1 ②4%（v/v）冰乙酸水溶液中铅标准溶液的浓度为(1000±1)mg.l。 实验用玻璃仪器要求至少是B级，并且在测定过程中在4%（v/v）冰乙酸水溶液不会溶 出可检测到含量的铅。 1 图浸取金属程序 原子吸收分光光度计仪器灵敏度为：1%铅（波长217.0nm）为0.20mg/L或1%铅（波长 283.3nm）为0.45mg/L(本实验室实际使用的波长是多少？选一个则可)，1%镉（波长 －1 228.8nm）0.02mg/L。原子吸收光谱仪要求其检测限为：铅0.2mgl。 2.2测量程序 图1图示说明了整个测定程序。影响不确定度评估的技术规定： ①样品在(22±2)℃的条件下放置。 ②实验样品距制品口沿（沿试样表面测量）5mm内有装饰颜色，用4%（v/v）乙酸溶液 注至溢出口沿。 ③在(22±2)℃的条件下，浸泡24h±20min，并采取相应的措施防止溶液挥发损失。 ④放置后，搅拌溶液使其足够均匀，选用适当的波长在AA仪器上进行分析，分辨力是 0.0001mg/l。 ⑤报告在总浸取液中铅的量。 3识别和分析不确定度来源 “技术规定”描述了“经验方法”。如果这个方法在指定范围内使用，方法的偏差被定 义为零。因此偏差的评估与实验室的操作有关，而与方法固有的偏差无关。因为还没有一个 有证标准物质用于这个标准方法，偏差的总体控制与影响结果的方法参数的控制有关。这些 影响量是醋酸浓度(体积百分数)、时间和温度等。 醋酸溶液中铅的浓度C用原子吸收光谱法测定，计算公式如下： 0 1