实验三熔点的测定

实验三 熔点的测定一、实验目的:1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。2、了解温度计较正的意义,学习温度计较正的方法。二、实验原理熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的

实验三熔点的测定 实验三熔点的测定 一、实验目的: 1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义,学习温度计较正的方法。 二、实验原理 通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 熔点: 纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯 有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有 自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0。5~1℃,但是, 不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯 度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃, 但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这 种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法. 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 1、准备熔点管 通常是用直径1~1。5毫米,长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取0。1~0.2克样品,研成粉未,聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中,样品便被挤入管中,再 把开口一端向上,轻轻在桌面上敲击,使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管,反复通过一根长约40厘 米直立于玻板上的玻璃管,均匀地落下,重复操作,以免样品受潮。样品中如有空隙,不易传热。 样品:萘,苯甲酸,萘和苯甲酸的混合物 样品一定要研得很细,装样要结实。(每种样品装2根毛细管) 3、仪器的安装 将熔点测定管夹在铁座架上,装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度,熔点测定管中 配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁,样品正好位于水银

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