15实验二差示扫描量热法DSC

实验二 差示扫描量热法(DSC) 在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。

实验二差示扫描量热法(DSC) 在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术 称为差热分析，简称DTA（DifferentialThermalAnalysis）。试样在升（降）温过 程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化 时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变 动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归纳为： （1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高 聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。 （3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还 是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要 用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。 由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的， 温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个 补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（DifferentialScanning Calorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。 DTA、DSC广泛应用于： （1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T、熔点T、结晶度X。结晶动力学参数。 cmD （2）测定玻璃化转变温度T。 g （3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。 一、目的要求： 1．了解DTA、DSC的原理。 2．掌握用DSC测定聚合物的T、T、T、X。 gcmD 二、基本原理： 1．DTA 图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记 录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样在要求的 温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、