高温燃烧红外吸收法测定石墨及其产品中全硫

应用红外吸收测硫仪快速检测石墨及产品中全硫含量刘敬，谷松海，张国胜, 高博（天津出入境检验检疫局，天津 300456）摘要：应用红外吸收测硫仪建立石墨及产品中全硫含量的测定方法，与经典的化学分析方法（

应用红外吸收测硫仪快速检测石墨及产品中全硫含量 1 , 刘敬，谷松海，张国胜高博 300456 （天津出入境检验检疫局，天津） 摘要： 应用红外吸收测硫仪建立石墨及产品中全硫含量的测定方法，与经典的化学分析方法 GB/T 3521--0.0010 % （）燃烧碘量法相比，具有快速、准确、简便等优点。检测范围：～ 2.5 %0.0005 %RSD0.50 %2.07 %n=12, ，检出限：。相对标准偏差（）：～（）红外 吸收法测定石墨及产品中全硫含量是采用标准石墨样品建立校准曲线，选择适当的仪器工作 条件，石墨样品在氧气流中高温燃烧，使其中的硫全部转化为二氧化硫，采用红外吸收法测 定。 关键词： 快速；红外吸收；石墨及产品；全硫 __ 全硫含量是评价石墨及产品品质的重要指标。数值的高低直接影响该商品的和价值， __ 制约和困扰我国石墨及产品的外贸出口。因此在进出口贸易及生产过程中，快速准确的测 定石墨及产品中全硫含量是非常重要的。 每年从天津口岸出口的石墨及产品在百万吨以上，红外吸收法测定石墨及产品中全硫未 —— 见到报道。石墨中全硫含量的测定方法有：燃烧碘量法、红外吸收法。燃烧碘量法是经 ——2-3h 典的化学分析方法，试样燃烧溶液吸收滴定，过程繁琐、分析时间、分析精密度低， 检测结果易受外界因素干扰（试验前检查仪器装置气密性）等缺点。红外吸收法由于具有操 180s 作简便、分析快速（）、准确，精密度高等优点，广泛应用于矿石、固体矿物燃料、石 墨及产品、石油产品等全硫含量的测定，本文针对石墨及产品的特性，将试验温度设定 1300℃RSD0.50 %2.07 % ，石墨及产品中全硫含量测定的相对标准偏差（）为：～，满足了 石墨及产品中全硫含量的快速测定要求。 1. 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 S-144DR LECOLECO 型红外碳硫分析仪（美国公司产）；燃烧舟（美国公司产）；干 99.5% 燥剂：高氯酸镁（分析纯）；氧气：质量分数＞。 1.2 方法原理 试样在高温的氧气流中充分燃烧，其中各种形态的硫分解出来生成二氧化硫和少量三氧 1 2013-4-13 收稿日期： 基金项目：天津出入境检验检疫局资助项目 1968 - 第一作者简介：刘敬（），女，天津人，天津出入境检验检疫局，高级工程师，主要从事煤焦 化工检验工作。 1