容量分析中滴定SOP

容量分析屮滴定SOPH的:规范滴定的操作,确保检验数据的准确可靠。适用范围:适用于容量分析屮的滴定法。责任者:操作员。1滴定管的种类与选择:1按使用滴定液的化学性质来分,可分为:1. I酸式滴定管:一

SOP 容量分析屮滴定 H 的:规范滴定的操作,确保检验数据的准确可靠。 适用范围:适用于容量分析屮的滴定法。 责任者:操作员。 1 滴定管的种类与选择: 1. 1 按使用滴定液的化学性质来分,可分为: 1. 1.I 酸式滴定管:一般滴定液均可使用,但遇到能使玻璃塞与玻璃孔粘合的碱 液,就不能使用这种滴定管,应以碱式滴定管为宜。 1.1.2 碱式滴定管:该滴定管其管端下部连有橡皮管,管内装有玻璃珠控制开关, 一般用于碱性滴定液使用。但对于与橡皮管有作用的滴定液也不宜使用。 1.1.3 棕色滴定管:滴定管有无色、棕色两种,一般其滴定液的需避光操作吋,应采 用相应的棕色滴定管。 I•2 按滴定液滴定的容量及分析误差要求应选择相应不同规格的滴定管。 1.2.150ml25ml0.1ml,±0.2ml 常量分析可选用或滴定管,其刻度可小至读数可有 20ml 读数误差。每次滴定使用溶液体积最好在以上。 1.2.210ml0.02ml, 半微量分析:一般选用滴定管,一•般刻度可于可以估计读到 0.005mlo 1. 2.315ml,0.01ml, 微量分析通常采用微量滴定管,其容量为〜刻度小至可估计 0.002mlo 读至一般对我们工业行业分析,后两种较少使用。 2 滴定管的洗涤与检查:在使用滴定管之前,必须按规定由专职标定人员对选用的 滴定管进行标定,符合规定后(或有标定数据),才能投入使用。 2. 1 滴定管洗涤必须注意切忌使用去污粉刷洗,可以采用洗液浸泡或刷洗,再用 自来水、蒸倔水分别荡洗,至水沥干吋内壁不挂水珠为基本要求。 2. 2 在使用前先将洁净的滴定管内充满水,擦干管外壁水珠夹在滴定管架上,放 12 置〜分钟,观察管下口及活塞两端,橡皮管交接处等部位有否水渗漏。检查无 渗漏现彖且活塞转动灵活,橡皮开关控制自如即可投入使用。 3 使用前准备: 3. 13 先用少量滴定液洗涤次,洗涤吋双手横持滴定管半缓慢转动,使滴定管洗 遍全管内壁,然后竖起滴定管,从滴定管下端放出,冲洗出口,并除去残留在管壁 和下端管尖内的水。 3. 2 滴定液最好从贮液瓶直接倒入滴定管,尽量避免用另一•器皿传递。以免浓度 改变或沾污。 3. 3 滴定液装入滴定管应超过标线刻度以上,这吋滴定管尖端如有气泡,必须排 除,否则造成误差,对于酸式滴定管可采用转动活塞,使溶液急流冲走气泡,碱式 滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻璃珠,气泡即可被溶液排出。最后, 再调整溶液液而于刻度标线零处,即可滴定。为了减少滴定时沾污与挥发,可在滴 定管上端扣一小烧杯或其它刚好盖住管口的器皿上。 4 操作注意事项: 4. 1 滴定管装满溶液后,应将管外壁的溶液擦干,以免流下或溶液挥发使管内溶 液降温。手持滴定管时,应避免于心紧握装有溶液部分的管壁,而使溶液膨胀,影 响读数误差。 4. 2 酸式滴定管操作时应注意操作手握式正确,应防止手心将活塞顶出。 4. 3 每次滴定最好应从刻度零开始。 4.412 滴定前“初读”与滴定终点的“终读”应静置〜分钟,液面读数改变吋为

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