SPEHPLC法测定小柴胡片中柴胡皂苷a的含量药学论文

SPEHPLC法测定小柴胡片中柴胡皂苷a的含量_药学论文 【摘要】 目的 建立小柴胡片中柴胡皂苷a的含量测定方法。方法 采用HPLC法，以固相萃取进行样品前处理，以Kromasil 5 C18（25

SPEHPLC法测定小柴胡片中柴胡皂苷a的含量_药学论文 【摘要】 目的 建立小柴胡片中柴胡皂苷a的含量测定方法。方法 采用HPLC 法，以固相萃取进行样品前处理，以Kromasil 5C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱；以甲醇水（体积比75∶25）为流动相；检测波长为203 nm。结果 柴胡皂苷a的线性关系良好，回归方程：A=358.09m-7.6102， r=0.9991；平均加样回收率98.2%，RSD为1.92%。结论 采用固相萃取能够有 效消除杂质对柴胡皂苷a含量测定的影响；本法操作简便，重复性好，回收率 高，可作为小柴胡片质量控制的有效方法。 【关键词】 小柴胡片；柴胡皂苷a；高效液相色谱法；固相萃取 柴胡片收载于 中国 药典2005年版一部中，由柴胡、半夏、黄芩等七味药 组成，具有解表散热、疏肝和胃之功效，用于 治疗 外感病、邪犯少阳证有较 好疗效。中国药典中以黄芩、甘草的TLC鉴别和黄芩苷的含量测定来控制本品 的质量［1］，而对于本品中的君药，用量最大并起主要作用的柴胡却没有质量 控制指标。 柴胡中柴胡皂苷a具有抗炎、调节免疫等作用［2］，是小柴胡片治疗外感 病，邪犯少阳证的物质基础。因此，建立本品中柴胡皂苷a的含量测定方法， 有助于更好的控制本品的质量。但柴胡皂苷a的紫外吸收波长在203 nm，处于 紫外末端，在测定时受杂质干扰严重。固相萃取（SPE）是一种新的样品前处理 技术，近年来已经应用于中药含量测定方法研究［3-5］，但还未见有将此方法 应用于柴胡皂苷a的含量测定的 文献 报道。本文采用这种样品前处理技术， 有效地消除了本品中杂质对柴胡皂苷a测定的影响，保证了测定结果的准确 性，具有操作简便，节约时间，回收率高的优点，可用于小柴胡片的质量控 制。 1仪器与试药 Agilent 1100 Series高效液相色谱仪（Agilent Technologies,USA）， Agilent Chem Station 4.0 色谱工作站；Supelclean ENVI18 SPE C18小柱 （500 mg/3 mL，美国），Satorius 电子 分析天平（Sartorius Co.Ltd.Germany）；艾科普纯净水发生器。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余 所用试剂均为分析纯。 柴胡皂苷a对照品（批号：110777-200301，供含量测定用）购至中国药品 生物制品检定所。小柴胡片（A厂，070102，070205，070408）。 2方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Kromasil 5C18（250 mm×4.6 mm， 5μm）；以甲醇水（体积比75∶25）为流动相；流速为0.8 mL/min；检测