气相色谱定量分析方法的建立步骤

在实际工作中，当拿到一个样品，该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中

在实际工作中，当拿到一个样品，该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，一些常规的步骤： 1 、样品的来源和预处理方法 GC 能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而 GC 且还要保证样品中不含不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品 GC 的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。 2 、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 3 、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括。进样量要根据样品浓进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速 , 度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。进样口温度主要由样品的沸点范围决定还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。 4 、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气，甚至更换不同固定相的色谱柱，流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱 GC 因为在中，色谱柱是分离成败的关键。 5 、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所 GC 以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。 6 、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高） a p p e a r a n c e o f t h e w e l d a p p e a r a n c e q u a l i t y t e c h n i c a l r e q u i r e m e n t s o f t h e p r o j e c t m u s t n o t h a v e a m o l t e n m e t a l s t r e a m d o e s n o t m e l t t h e b a s e m e t a l t o w e l d , w e l d s e a m a n d h e a t - a f f e c t e d z o n e s u r f a c e m u s t n o t h a v e c r a c k s , p o r e s , d e f e c t s s u c h a s c r a t e r a n d a s h , s u r f a c e s m o o t h i n g , w e l d a n d b a s e m e t a l s h o u l d b e e v e n l y s m o o t h t r a n s i t i o n . W i d t h 2 - 3 m m f r o m t h e e d g e o f w e l d G r o o v e . S u r f a c e r e i n f o r c e m e n t s h o u l d b e l e s s t h a n o r e q u a l t o 1 + 0 . 2 t i m e s t h e s l o p e e d g e w i d t h , a n d s h o u l d n o t b e g r e a t e r t h a n 4 m m . D e p t h o f u n d e r c u t s h o u l d b e l e s s t h a n o r e q u a l t o 0 . 5 m m , t o t a l l e n g t h o f t h e w e l d s o n b o t h s i d e s u n d e r c u t n o t e x c e e d 1 0 % o f t h e w e l d l e n g t h , a n d l o n g c o n t i n u o u s s h o u l d n o t b e g r e a t e r t h a n 1 0 0 m m . W r o n g s i d e s h o u l d b e l e s s t h a n o r a t 0 . 2 T , a n d s h o u l d n o t b e g r e a t e r t h a n 2 m m ( w a l l t h i c k n e s s m m t ) i n c o m p l e t e o r n o t a l l o w 7 . 5 7 . 5 . 1 i n s t a l l a t i o n q u a l i t y p r o c e s s s t a n d a r d s o f t h e e l e c t r i c a l e n c l o s u r e C a b i n e t s u r f a c e i s c l e a n , n e a t , n o s i g n i f i c a n t p h e n o m e n o n o f c o n v e x , c l o s e t o n a t u r e , c l o s e t h e d o o r . 7 . 5 . 2 C a b i n e t C a b i n e t f a c e p a i n t s n o p a i n t , r e t u r n e d t o r u s t e d , c o n s i s t e n t c o l o r . 7 . 5 . 3 u n i f o r m i n d i r e c t g a p f r o m t o p t o b o t t o m , s l o t w i d t h < 1 . 5 m m 7 . 5 . 4 a d j a c e n t C a b i n e t s u r f a c e r o u g h n e s s i s 0 . 7 . 5 . 5 t h e c a b i n e t s f i r m l y f i x e d , c r a f t s b e a u t i f u l . 7 . 5 . 6 C a b i n e t s u r f a c e g a u g e , s w i t c h c a b i n e t m a r k c l e a r , n e a t , f i r m p a s t e . 7 . 5 . 7 T e r m i n a l r o w o f n e a t , i s r e l i a b l e , t h e a p p e a r a n c e i s c l e a n a n d n o t d a m a g e d . 7 . 5 . 8 c a b l e s n e a t a n d c l e a n , s o l i d b i n d i n g , b i n d i n g p r o c e s s i n a p p e a r a n c e . 7 . 5 . 9 t h e f i r s t c a b l e p r o d u c t i o n f i r m , c r a f t s b e a u t i f u l , c l e a r s i g n a g e d o e s n o t f a d e . 7 . 5 . 1 0 f i r e p r o o f p l u g g i n g t i g h t , n o c r a c k s a n d p o r e s . 7 . 6 7 . 6 . 1 o f t h e s t a n d a r d e l e c t r i c a l w i r i n g q u a l i t y t e c h n o l o g y c a b l e a , t h e m u l t i - c o r e w i r e b u n c h a r r a n g e m e n t s h o u l d b e p a r a l l e l t o e a c h o t h e r , h o r i z o n t a l w i r e h a r n e s s o r w i r e s h o u l d b e p e r p e n d i c u l a r t o t h e l o n g i t u d i n a l m u l t i - c o r e w i r e b u n c h . T h e d i s t a n c e b e t w e e n t h e w i r e h a r n e s s a n d w i r e h a r n e s s s y m m e t r y , a n d a s c l o s e a s p o s s i b l e . B - c o r e w i r i n g h a r n e s s i n t o r o u n d , m u l t i - c o r e w i r e b u n c h u s e d g w i r e b i n d i n g , f a s t e n i n g