三氯化磷检测方法

三氯化磷含量的测定5.2.1 方法提要 三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完全，用硼酸铵中和该反应生成的碘化氢，剩余点用硫化硫酸钠标准滴定溶

5.2. 三氯化磷含量的测定 5.2.1 方法提要 三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应 是可逆的，为使氧化完全，用硼酸铵中和该反应生成的碘化氢，剩余点用硫化硫 酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂判定终点。反应如下： 3233 PCL +3HO == HPO+3HCL 33 22 34 HPO+HO +I== HPO+2HI 2223 246 I+2NaSO== NaSO+2NaI 5.2.2 试剂和溶液 5.2.2.1 盐酸溶液：1 +6 5.2.2.2 盐酸溶液：1 +12 3 43 5.2.2.3 硼酸铵溶液：c[1/3()]=1mol/L NHBO 配制：称取20g硼酸（精确至0.01g），溶解于170mL10%氨水中，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.2.4 碘溶液：c(1/2)=0.1mol/L I 2 5.2.2.5 223 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c)=0.1mol/L (NaSO 5.2.2.6 淀粉溶液：5g/L 5.2.3 分析步骤 5.2.3.1 试样溶试液的制备 用干燥的移液管迅速吸取3mL试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧， 称量（精确至0.0002g）然后连同称量瓶放入盛有300mL水的水解瓶中，将水解瓶 盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶的盖打开，试样徐徐流出后，将水解瓶放入15℃ 左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶。水解约1h，水解完全后将溶液全部移 入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 测定 吸取25.00mL试样溶液（5.2.3.1），置于碘量瓶中。准确加入50.00mL 碘溶液， 再迅速加入20mL硼酸铵溶液，立即盖紧，水封，置于（25±2）℃的恒温水浴中。 避光静置30min后，加入10ml盐酸（5.2.2.1），立即用硫代硫酸钠溶液标准滴