实验12薯蓣中薯蓣皂苷元的提取、精制和检识

实验12薯锁中薯筋皂昔元的提取、精制和检识一、实验目的与要求掌握穿龙薯预（或山弟解）中薯预皂莒的提取和精制方法。熟悉薯祯皂昔及皂昔元的性质和检识方法。二、基本原理穿山龙（Dioscorea nippo

12 实验薯锁中薯筋皂昔元的提取、精制和检识 一、实验目的与要求 1. 掌握穿龙薯预（或山弟解）中薯预皂莒的提取和精制方法。 2. 熟悉薯祯皂昔及皂昔元的性质和检识方法。 二、基本原理 Dioscoreanipponica （Mak.）[dioscinC45H72O16； 穿山龙根中含翳撷皂井 Mp.288°C,95°25-D-3,5（25-D [甸厂]等多种笛体皂背。根中还含有少量界螺當--二烯 3,5 spirosta-3,5-diene,-A-Mp.204-207°C 即去氧替告皂背元）。薯损皂昔元的理化性质:白色结晶, 25 202-204°C,[a]o-129°（c1.4,CHCL）UV （丙酮）或;不溶于水,可溶于一般有机溶剂和醋酸。 （HSO）334（3.86）,412（4.11）,512（3.52） 九。 24 薯预皂背元在植物体内与衙萄糖、鼠李糖结合成多种薯领皂芹，经酸水解成薯预皂芹元 [diosgenin,CT0 仏訂和单糖。因薯预皂昔元不溶于水，保留于植物残渣中，故可用冇机溶剂直 接从植物残渣中提取。 本实验是以穿龙蒋菽为原料，加入硫酸进行煮沸，以水解薯预皂昔为蒋菽皂苜元，将水解 原料加以干燥后，再用石汕醸，连续回流提取轉撷皂卄元。 glc^^^lc— 2 rha 344 三*仪器与试剂 rha ------ rha ------ rha ------ glc— L 仪器研钵，烧杯，硅胶薄层板，滤纸，抽滤装置，紫外灯，层析缸等 2（60-90°C）, 样品与试剂穿龙薯锁（粗粉或饮片），硫酸，石汕瞇氯仿，甲醇，冰醋酸,醋酹, 2% 苯,乙酸乙酯,乙醇,活性炭,血红细胞悬浮液 四、实验内容与步骤 L 薯领皂昔元的提取制备 25g,5008%230/20,V/V）, 方法一取穿山龙切成碎片，置讥圆底烧瓶屮，加酸水（水：浓硫酸 6h 然后于石棉网上加热回流（开始时用小火，防泡沫冲出）倒去酸水，用水洗涤两次,然后将药 N&CChpH80°C） 渣倒在研钵内,加固体粉研磨,调至中性,水洗,过滤,滤渣研碎,低温十燥（不超过。 IJ60-90°C）300niL, 将该十燥滤渣装入滤纸筒后置索氏提取器中，丿石油醛（沸程在水浴上回流 3h,1015niL50niL 提取提取液经常压回收（水浴上）石汕瞇至约〜吋停止，用吸管转入锥形瓶 中，冷却，析出结晶，抽滤，固体用少量石油瞇洗涤二次，抽滤即得蒋预皂卄元粗品，粗品用 20-30mL95%1-2% 乙醇加热溶解（色深时可加活性炭脱色）。抽滤，滤液放直，析出结晶。滤 T，204-207 集结晶。烘测定熔点七。 50g,250mL,35°CFI 方法二称取穿龙薯预粗粉或饮片加水水浴上保温放置过夜，次加浓硫 2014-6 酸血混合均匀，室温放迸过夜浸泡，再于直火卜-煮沸，控制微沸状态小时,随时补充损 失的水分，直到瓶内药材变为暗褐色后停止加热，倾泻除去酸水，再用清水漂洗至水洗液呈屮性 ⑴，用纱布（双层）包好水解药材，尽量挤出多余的水分，然后将药渣摊于櫥瓷盘中，置于 100°C 烘箱中鼓风十燥，待完全烘干后取出，压碎成粗粉；装于特制的滤纸筒内，以精棉封堵筒