高氯酸滴定液配制标准操作规程

标准操作规程标 题：高氯酸滴定液配制标准操作规程生效日期 年 月 日 页次：1/2编号：SOP－QC－083－01颁发部

标准操作规程 标题：高氯酸滴定液配制标准操作规程 1/2 生效日期年月日页次： SOPQC08301 编号：－－－ 颁发部门：质量管理部 新订□修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA 审核： 批准： QC 分发部门：。 建立一个高氯酸滴定液配制操作规程，正确配制。 目的： QC 适用于高氯酸滴定液的配制。 范围： QC 主任、化验员。 责任者： 规程： 1.2010 本标准引自《中国药典》年版二部附录。 2. 程序 2.1. 仪器：药物天平、量筒、烧杯、玻棒。 2.2. 试剂：无水冰醋酸、水、醋酐、高氯酸、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫 指示剂、二氧六环、异丙醇、丙二醇、甲基橙—二甲苯蓝。 2.3.1g5.22ml 操作方法：取无水冰醋酸（按含水量计算，每水加醋酐） 750ml70%~72%8.5ml23ml 加入高氯酸（），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐， 1000ml 边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成，摇匀， 24SOPQC000 放置小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（－－ 01 －）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.010%~0.2% 。 2.4.1050.16g 标定：取在℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，精密 20ml1 称定，加无水冰醋酸使溶解，加结晶紫指示液滴，用本液缓缓滴定 1ml0.1mol 至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每的高氯酸滴定液（ L20.42mg ／）相当于的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸 0.05 氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液（或 0.02molL0.1molL ／）时，可取高氯酸滴定液（／）用无水冰醋酸稀释制成。 70%72%8.5ml 并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（－），加 100ml1000ml105 异丙醇溶解后，再加二氧六环稀释至。标定时，取在℃干 0.16g25ml 燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约，精密称定，加丙二醇与异丙 5ml30mlFF 醇，加热使溶解，放冷，加二氧六环与甲基橙—二甲苯蓝混合