gvyAAA熔点测定法

熔点测定法熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法 测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件

熔点测定法 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均 系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条 件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分 解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧 化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供 试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以 上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适 宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入 使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装 传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的 容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温 度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面 适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃ 时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹 固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温 速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录 供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。“初熔”系指 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部 液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每 分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初