二苯基乙二酮的制备及薄层色谱预习报告及思考题

实验一二苯基乙二酮的制备及薄层色谱一、 实验目的1•学习安息香氧化制备Q—二酮的原理与方法。掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。学习薄层色谱法跟踪反应进程。二、 基本原理（一）制备二苯基乙二酮的原理（二

实验一二苯基乙二酮的制备及薄层色谱 一、实验目的 •学习安息香氧化制备二酮的原理与方法。 1Q— 2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。 3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。 二、基本原理 （一）制备二苯基乙二酮的原理 （二）薄层色谱的相关知识 1 •薄层色谱的原理 薄层色谱常用表示。其原理概括起来是：由于混合物屮的 ThinLayerChromatography）“TLC” （ 各个纟分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时,发住无数次的吸 R 附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具 有不同的移动速率，最终得以在固定和薄层上分离。 2 •薄层色谱常用的吸附剂 （）薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。 1 硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或屮性物质的分离。 2） （ 薄层色谱用的硅胶分类： 3 （） 硅胶不含粘合剂： H— 硅胶含燉石膏粘合剂； G— 硅胶含荧光物质，可在波长紫外光卜•观察荧光； HF254—254nm 硅胶既含锻石膏又含荧光剂。 GF254- 粘合剂：锻石膏・％、淀粉、竣甲基纤维索钠 4）CaSO4H2O）CMC） （（（ 加粘合剂的薄层板称为硬板，不加粘合剂的薄层板称为软板。 3 .薄层板的制备 薄层板分为干板和湿板。薄层应尽量均匀而一几厚度〜耍固定。否则，展开时溶剂前 0.25lmm） （ 沿不齐，色谱结果页不易重复。湿板的制法有“平铺法”和“浸渍法”两种。常用的是一种简易平铺 法： 铺板：取硅胶粉与的水溶液在烧杯中调成糊状（不要用力过大、过快，以免产 （1）0.5~1%CMC 生气泡），迅速铺在清洁十燥的载玻片上，用玻璃棒将其涂满整块玻璃片，川手轻轻振摇玻璃片，使表 面均匀平滑，放在水平台上，室温卜•晾干后进行活化。 活化：烘箱要慢慢升温,硅胶板一般在恒温。 （2）105~110°C30min