超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量检测方法
超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量检测方法李建中三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段,通过多重反应监控模式(MRM)能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效
- 超高效液相色谱三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量 检测方法 李建中 MRM 三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段,通过多重反应监控模式() QQQ 能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效快速液相色谱已得到广泛的应用,和联用能够提 UHPLC-QQQ8 供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用对种糖皮质类激素进行定量分析,所建立 8.08 的方法能在分钟内对种糖皮质类激素完成快速、高灵敏度的检测分析。本方法完全满足了国内外 对糖皮质类激素药物日益严格的残留限量监测要求。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 6410QQQ1260UHPLC 美国安捷伦公司质谱仪;美国安捷伦公司。 1.2 液相和质谱条件 ZobaxSB-C3.0x100mm,1.8umA0.1%B 液相色谱柱为安捷伦();流动相为水(含甲酸),为 18 o B%/min31/034/6.095/6.0195/8.040C20µL0.4mL/min 乙腈,梯度():,,,;柱温;进样量,流速为。 o QQQESI+GasTemp350CGasFlow 质谱参数(模式):干燥气温度(),干燥气流量() 10mL/minNebulizer40psiCapillary4000VMRM1 ,雾化器压力(),毛细管电压(),参数见表,安捷 MassHunterQualitativeQuantitative 伦软件用于定性()和定量()分析。 2 结果与讨论 1TICMRMMSLC 图为玉米赤霉醇类的和谱图。本文对和条件进行优化,所建立的 1200LC-QQQ 能够对玉米赤霉醇类进行高灵敏度和高通量的定量分析。 1. 表 MRM 玉米赤霉醇类条件 CompoundName Precursorion Production Dwell Fragmentor CE fludrocortisoneacetate 423.1 325 20 170 20 423.1 239 20 170 20 beclomethasone 409.1 390.8 20 100 5 409.1 146.9 20 100 11 D4-dexamethasone 397 359.2 20 100 5 betamethasone 393 373 20 140 3 393 355 20 140 5 methylprednisolone 375.1 357.2 20 140 5 375.1 161.1 20 140 20 D3-hydrocortisone 366.2 121.1 20 140 40 hydrocortisone 363.1 327.3 20 140 8 1

