一种快速测定化学需氧量(cod)的方法

一种快速测定化学需氧量(COD)的方法摘 要：提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量(COD)含量的方法。采用混酸(硫酸：磷酸二4：1)、重铬酸钾反应体系，氧化反应时间由标准方法的2h缩短为1

(COD) 一种快速测定化学需氧量的方法 (COD)( 摘要：提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量含量的方法。采用混酸硫酸：磷酸 41)2h15min1/8 二：、重铬酸钾反应体系，氧化反应时间由标准方法的缩短为，是原来的。用两种方法 t 分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水，经检验和相关性分析，两种测试方法间不存在显著性差 0.955.15mga, 异，相关系数为，相关性良好，同时实验得出本方法的检测限为。本方法由于具有反应时间 短，节省药剂和电费等优点，具有一定的可行性。 COD 关键词：；混酸；快速测定；相关系数。 COD2h[1] 我国现行的测定方法为标准回流法。鉴于标准测定法存在回流时间长，试剂和水电消 COD1967Jeris 耗大等一系列问题，国内外专家在很早以前就已经开始寻求快速测定的方法。早在年， —pl 提出一种的快速试验方法，采用的反应体系是硫酸磷酸介质及一定量的重铬酸钾。近年来，国内外有 t3) 关权威机构推荐采用半微量的密封法进行测定，但是密封法在缩短分析时间上并无实质性的改进；另外， … 在安全方面还不如标准回流法。同时，有些学者提出采用微波消解法，如傅大放等采用不加催化剂和隐 蔽剂的微波消解法，虽然可缩短分析时间，减少污染，但整套设备价格较为昂贵，推广难度较大。鉴于现 行方法所存在的各种问题，本实验提出了一种快速测定法：采用混酸、重铬酸钾反应体系，加热回流 15min ，根据重铬酸钾的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量，此法简单易行且省电省水。 1 实验部分 1.1 试剂的配制 800mL10gl-2d 混酸溶液：于浓硫酸中加入硫酸银，放置，不时的摇动使其溶解，将此溶液与 4l 浓磷酸以：的比例混合。用混酸来代替标准法中的浓硫酸，其它试剂及其配制方法同标准法。 1.2 实验原理 ( 在强酸性溶液中，准确加入定量的重铬酸钾标准溶液加热回流，将水样中的还原性物质主要是有 机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸 亚铁铵标准溶液的量计算水样的化学需氧量。 1.3 实验方法 20mL(20mL)0.4g 准确取混合均匀的水样或适量水样稀释至，置于磨口的回流锥形瓶中，加入 lO.OOmL 硫酸汞晶体，准确加入重铬酸钾标准溶液及数小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝 30mL15min() 管上口慢慢地加入混酸溶液，加热回流自开始沸腾时记时。经冷却滴定并计算得出结果。 2 结果与讨论 2.1COD 混酸法与标准法对标准溶液的测定分析 COD500250100mgL 用邻苯二甲酸氢钾准确配制分别为、、／的标准溶液，用混酸法和标准法 1,2,3 同时测定，其结果如表：