二氧化锰中全铁含量的测定

二氧化锰中全铁含量的测定3.1方法提要 试样经盐酸、过氧化氢溶解，滴加二氯化锡溶液还原三价铁为二价铁，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化，加入硫酸—磷酸混合溶液，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液

二氧化锰中全铁含量的测定 3.1方法提要 试样经盐酸、过氧化氢溶解，滴加二氯化锡溶液还原三价铁为二价铁， 过量的二氯化锡用二氯化汞氧化，加入硫酸—磷酸混合溶液，以二苯胺磺酸钠为 指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测得铁的含量。 3.2试剂 过氧化氢30% 盐酸20% 二氯化锡溶液（5%）：称取5克二氯化锡，加热溶解于20ml20%的盐酸中，用水 稀释至100ml，摇匀。 二氯化汞：饱和溶液 硫酸—磷酸混合液：在搅拌下加入150ml硫酸于700ml水中，稍冷，再加 l 150m硫酸于700ml水中，稍冷，再加150ml磷酸，搅匀。 二苯胺磺酸钠:0.2%水溶液 重铬酸钾标准溶液：C（1/6KCrO）=0.06mol/L 227 分析步骤 准确称取0.2000g风干试样于300ml锥形瓶中，加20%盐酸10ml，滴加30%过氧 化氢溶液，使试样溶液颜色呈黄色，于电炉上低温加热溶解，滴加5%二氯化锡 溶液至溶液颜色褪去，再过量1—2滴，流水冷却至室温，加5ml二氯化汞饱和 溶液，放置3分钟，加150ml水、10ml硫酸—磷酸混合液，加3—4滴0.2%二苯 胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫蓝色为终点。 试剂空白：按分析步骤随同试样操作，在未加硫酸—磷酸混合液前，准确加入 6.0 0ml硫酸亚铁铵溶液（0.06mol/L），加10ml硫酸—磷酸混合液、3—4滴0.2% 二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，记下消耗的毫升数（A），再 向溶液中准确加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液（0.06mol/L），仍以重铬酸钾标准 溶液滴定至出现稳定的紫蓝色，记下消耗的毫升数（B），再重复加入6.00ml硫 酸亚铁铵溶液用重铬酸钾标准溶液滴定，当（B）值为一恒定值时，则（A）—（B） 即为空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积（V）。 0 全铁含量的计算公式 （V—V）×C×0.05585100 0 Fe（%）=×100× M100—A 式中 V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml； V—滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml； 0