化学合成中油状物处理方法

v1.0可编写可更正所得产物不纯,有杂质不易结晶所得产物熔点低但比室温高,略微有点剩余溶剂或其余物质就不能够结晶我的方法是将油状物放入结晶溶剂中(溶剂必然若是冷却后的,因为低温简单结晶),在冰水浴中搅

可编写可更正 v1.0 1 所得产物不纯,有杂质不易结晶 2 所得产物熔点低但比室温高,略微有点剩余溶剂或其余物质就不能够结晶 我的方法是将油状物放入结晶溶剂中(溶剂必然若是冷却后的,因为低温简单结晶),在冰 水浴中搅拌。不久便会出现固体。 等 固 体 洗 出 后 , 快 速 过 滤 , 用 冷 溶 剂 冲 刷 ( 必 然 若 是 冷 的 , 不然可能因为温度关系转变为油状物),不等完全干燥,就将滤饼放入圆底烧瓶中在并口加 棉花(防备被抽走),用旋蒸间隔外界空气,将剩余溶剂挥走。这样就获得完全干燥的固体 物了,放常温也不会变为油状物了。 . 这个方法屡试不爽,可能是在低温搅拌中,使产品很好的析出的原由 尔后慢慢挥发掉, 我一般用热的石油醚提取油状物,再让它析出。也许我用乙醚溶解至饱和, 分步出来固体。 洁净过程中若被提纯化合物呈油状析出,固然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固 化,但这样的固体经常含有很多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次, 析出的固体中还包括一部分母液),纯度不高。用大批溶剂稀释,虽可防备油状物生成,但 将使产物大批损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,尔后慢慢冷却。一当油状物 析出时便强烈搅拌混杂物,使油状物在平均分其他情况下固化,但最好是重新选择溶剂,使 其获得晶形产物。

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