酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

一、 实验目的 1.学习尿素试样测定前的消化方法。 2.学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。 二、 实验原理 尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４)２SO４，过量的H

一、实验目的  1.学习尿素试样测定前的消化方法。  2.学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。  二、实验原理 尿素CO(NH)经浓硫酸消化后转化为(NH)SO，过量的HSO以甲基红作指示剂， ２２４２４２４ 用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 ＋ （NH)SO为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH的酸性太弱 ４２４ ４ -10 × （K=5.610），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。 a + 甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H，反应式如下： + + +  4NH+6HCHO=(CH)NH+6HO+3H 4264 2 + -6+ × 由于生成的(CH)NH(K=7.110)和H可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的 264 a (CH)N是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至 264 溶液呈现微红色即为终点。 铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。 三、主要仪器与试剂 1．仪器：50mL碱式滴定管，100mL烧杯，100mL量筒，电炉，250.00mL容量瓶， 250mL锥形瓶。  2.试剂： -1 · (1)NaOH溶液（0.1molL） -1 · (2)酚酞指示剂（2gL乙醇溶液） -1 · (3)甲醛溶液（200gL） (4)邻苯二甲酸氢钾（KHCHO）基准试剂 484