水泥氯离子含量作业指导书

水泥氯离子含量作业指导书1、目的为对水泥氯离子含量进行查验,特拟订本标准2、检测原理本方法测定除氟之外的卤素含量,以氯离子(Cl-)表示结果。试样用硝酸进行分解。同时除去硫化物的扰乱。加入已知量的硝酸

水泥氯离子含量作业指导书 1 、目的 为对水泥氯离子含量进行查验,特拟订本标准 2 、检测原理 Cl- 本方法测定除氟之外的卤素含量,以氯离子()表示结果。试样用硝酸进行分解。同时 除去硫化物的扰乱。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式积淀。煮 25() 沸、过滤后,将滤液和清洗液冷却至℃以下,以铁Ⅲ盐为指示剂,用硫酸氰铵标准滴定 溶液滴定过度的硝酸银。 3 、查验检测依照 GB/T176 《水泥化学剖析方法》 4 、评定标准 GB/T175--2007 《通用硅酸盐水泥》 5 、仪器设施 1+21+100 硝酸银标准溶液、硝酸()、硝酸()、、硫酸铁铵溶液指示剂、硫氰酸铵标准 (50mL10250mL2) 滴定溶液、抽气过虑装置、玻璃棒一支、烧杯、容量瓶个、个、吸量管 (10mL2)(25mL2) 支、吸移管支。 6 、查验步骤 - 、氯离子的测定硫氰酸铵容量法(基准法) 5gm261g400mL50mL 称取约试样(),精准至,置于烧杯中,加入水,搅拌使试样 1min2min ~。正确 50mL(1+2) 完整分别,在搅拌下加入硝酸,加热煮沸,在搅拌下微沸 5OOmL1min2min 移取.硝酸银标准溶液放人溶液中,煮沸~,加入少量滤纸浆,用预 250mL 滤液采集于 (1+100) 先用硝酸清洗过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤, 2 0 0 m L , (1+100) 锥形瓶中,用硝酸清洗烧杯、玻璃棒和滤纸,直至滤液和洗液整体积达到约 25 溶液在弱光芒或暗处冷却至℃以下。 5mL 加入硫酸铁铵指示剂溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇 20 V 。假如 20 小于 ,用 动下不用逝为止。记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积 V mL 减少一半的试样质量从头试验。 不加入试样按上述步骤进行空白试验,记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体 21 V 积。 结果的计算与表示 Cl- 氯离子的质量分数W按式计算:

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