实验三 茶叶中咖啡因的提取纯化和鉴定

实验三 茶叶中咖啡因的提取纯化和鉴定实验目的学习用升华法分离精致化合物的方法。巩固连续提取操作。 茶叶为山茶科植物茶Camellia sinensis O,Ktze 等植物的干燥叶枝,有

实验三茶叶中咖啡因的提取纯化和鉴定 实验目的 (1) 。 学习用升华法分离精致化合物的方法 (2) 。 巩固连续提取操作 Camellia sinensis O,Ktze 茶叶为山茶科植物茶等植物的干燥叶枝,有提神,利尿等功 。、、、。 效其所含化学成分为生物碱黄酮类维生素麦角甾醇,挥发油等其中生物碱咖啡因 对中枢神经系统有广泛的兴奋作用,还有较弱的兴奋心脏和利尿的作用 茶叶中的主要成分: oo (1) caffeineCHNO。mp238C178C。、、 咖啡因(),白色结晶,升华溶于热水热乙醇 61042 。 氯仿,较难溶于醚和苯 o (2) theophyllineC7H8N4O2mp270~274C 茶碱(),白色结晶,(含分子结晶水),微溶 、、。 于水氯仿,溶于热水碱水和稀酸水 1. 基本原理 。 利用咖啡因具有升华的性质,采用什华法对其进行分离纯化对茶叶中咖啡因的提取常 。 以乙醇等为溶剂,用连续提取装置进行固液萃取后,蒸除溶剂,得到粗咖啡因再利用升华 。 法进一步纯化而得 1. 操作 (1) “”。 预试:按中药化学成分鉴别实验中生物碱的鉴别项下的实验方法进行若结果产 。 生明显沉淀,则继续以下实验 (2) 20g95%150ml 提取:取茶叶加乙醇,只连续提取器中,水浴加热进行提取,直至提 。5ml。 取液做生物碱沉淀反应呈阴性回收溶剂至接收瓶内液体剩约将此浓缩提取液全部转 3g~4g。 入蒸发皿中,加入生石灰,搅拌下水浴挥尽溶剂 (3) 纯化:取一片刺满小孔的圆形滤纸,置于上述蒸发皿上,于滤纸上再盖一只内径略小 。 于蒸发皿的玻璃漏斗漏斗尾部再盖上一小烧杯将此装置小心放在石棉网上加热至升华完 。 毕稍冷后小心将装置移出,待其温度降至室温后,小心用钢刀收集升华物,蒸发皿内残渣 。 搅拌后,同前再进行一次升华操作,合并升华物,称重 3. 鉴定 (1) 侧定熔点 (2) —— 化学反应沉淀反应 ①1%2ml。 检测溶液的制备:取少许升华物,用盐酸溶解,即得 ② 鉴别反应:

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