实验十一肉桂酸的制备

实验十一 肉桂酸的制备一、实验目的：1．了解肉桂酸的制备原理和方法2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作二、实验原理：芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代

实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1 ．了解肉桂酸的制备原理和方法 2 ．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： α- 芳香醛与含有氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代 αβPerkin 的，不饱和酸。这种缩合反应称为反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无 αβ 水羧酸盐存在下加热，可以制得，不饱和酸。 按照 KalninPerkin 所提出的方法，用碳酸钾代替反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 3mL(3.15g0.03mol)4.2g0.03mol8mL8.64g0.084mol 苯甲醛，，碳酸钾（），乙酐（，），饱 和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引 pH 管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。 五、实验步骤： [1] 250mL3mL(3.15g0.03mol)8mL(8.64g0.084mol) 在三口瓶中放入，新蒸馏过的苯甲醛、， [2][3] 4.2g 新蒸馏过的醋酐以及研细的无水碳酸钾。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝 [4] 30min 管，一口用塞子塞上，上加热回流。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。 [5] 20mL 反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液 COpH=9~10 （注意有大量的气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性。用二口瓶作 2 为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至 馏出液无油珠澄清为止。