液-液疏散微萃取-高效液相色谱法测定豆成品中的碱性嫩黄O

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/-- 离子液体液液分散微萃取高效液相色谱 # O 法测定豆制品中的碱性嫩黄 李晶，徐济仓，李雪梅 1,211 ** 5 1.650106 （云南烟草科学研究院，昆明； 2.310058 浙江大学智能系统与控制研究所，工业控制技术国家重点实验室，杭州） 摘要：建立了基于离子液体液液分散微萃取与高效液相色谱光电二极管阵列检测法 - （）检测豆制品中的碱性嫩黄的新方法。该方法将萃取和富集一步完成，对于影 HPLC-DADO 响萃取富集效率的因素进行优化：例如萃取离子液体的种类、萃取离子液体的体积、分散 溶剂的种类、分散溶剂的体积、影响和盐效应等。在优化的条件下，碱性嫩黄在 pHO5μ 10 浓度范围内存在良好的线性关系，线性相关系数检出限为 g/L-5000μg/Lr=0.9998;2.2μ （）。该方法能较好的应用于豆制品中碱性嫩黄的检测，在不同的加标水平下， g/LS/N=3O 平均回收率在，。本方法具有操作简单、成本较低、溶剂消耗低、灵 98.2%RSD<6.8%(n=5) 敏度高和干扰较小等特点，可以应用于豆制品中痕量碱性嫩黄的检测。 O 关键词：离子液体；液液分散微萃取；高效液相色谱法；碱性嫩黄；富集 -O 15 O657.7+2 中图分类号： DeterminationofauramineObyionicliquiddispersive liquid-liquidmicroextractioninsoyabeanproductssamples LiJing,XuJicang,LiXuemei 1,211 20 (1.YunnanAcademyofTobaccoScience,KunMing650106; 2.StateKeyLaboratoryofIndustrialControlTechnology,InstituteofCyber-SystemsandControl, ZhejiangUniversity,HangZhou310058) Abstract: Anovelmicroextractionmethodtermedionicdispersiveliquid-liquidmicroextraction (IL-DLLME)combininghigh-performanceliquidchromatographywithdiodearraydetection 25 (HPLC-DAD)wasdevelopedforthedeterminationofauramineOinsoyabeanproductssamples. Thistechniquecombinesextractionandconcentrationoftheanalytesintoonestep,andtheionic liquidwasusedinsteadofavolatileorganicsolventastheextractionsolvent.Severalimportant parametersinfluencingtheextractionandconcentrationefficiencysuchasthetypeandvolumeof extractionsolvent,thetypeandvolumeofdispersersolvent,thevalueofpHaswellasthesalt 30 effectswerefurtherinvestigated.Undertheoptimizedconditions,linearityofthemethodwas observedforauramineOintherangefrom5μg/Lto5000μg/Lwiththeacceptedcorrelation coefficient(r>0.9990).Thelimitofdetection(S/N=3)was2.2μg/L.Theaveragerecoveryof auramineOspikedinsoybeanproductsamplesatdifferentspikedlevelswas98.2%withthe relativestandarddeviation(RSD<6.8%,n=5).Withtheadvantagesofaccessibility,lowcost,low 35 solventconsumptionandhighsensitivity,thismethodcanbeusedinthedeterminationof auramineOinrealsamples. Keywords: Ionicliquid(IL);Dispersiveliquid-liquidmicroextraction(DLLME);HPLC; AuramineO;Enrichment 40 0 引言 O(auramineO) 碱性嫩黄是一种芳香胺类的碱性工业染料，主要用于纸张、皮革、棉织 品、丝织品等染色。一些不法厂商对豆制品如豆皮、腐竹或海产品等进行染色，以达到产品 O 色泽光亮，以次充好的目的。碱性嫩黄对皮肤黏膜有刺激性，人接触或者悉数都会引起 [1] (No.2012JC05) 基金项目：云南中烟公司科研资助项目 (1982-) 作者简介：李晶，，女，博士，工程师，主要研究方向：色谱分析，质谱分析。 (1974-)E-mail:lxm@cyats.com 通信联系人：李雪梅，，女，研究员，主要研究方向：烟草化学，烟草添加剂。 -1-