重结晶的经验

重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶与重结晶纯化化学试剂得操作中，溶剂得选择就是关系到纯化质量与回收率得关键问题。选择适宜得溶剂时应注意以下几个问题：1、 选择得溶剂应不与欲纯化得化学试剂发生化学

重结晶得经验 重结晶 结晶与重结晶知识集结晶在结晶与重结晶纯化化学试剂得操作中，溶剂得选择就 是关系到纯化质量与回收率得关键问题。选择适宜得溶剂时应注意以下几个问题： 1 、选择得溶剂应不与欲纯化得化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化 合物不宜用作碱性化合物结晶与重结晶得溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物 结晶与重结晶得溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶与重结晶得溶剂。 2 、选择得溶剂对欲纯化得化学试剂在热时应具有较大得溶解能力，而在较低温 度时对欲纯化得化学试剂得溶解能力大大减小。 3 、选择得溶剂对欲纯化得化学试剂中可能存在得杂质或就是溶解度甚大，在欲 纯化得化学试剂结晶与重结晶时留在母液中，在结晶与重结晶时不随晶体一同析 出；或就是溶解度甚小，在欲纯化得化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解， 在热过滤时被除去。 4 、选择得溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶与重结晶时附着在晶体表面不 容易除尽。用于结晶与重结晶得常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、 乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、 硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺与二甲亚 砜得溶解能力大，当找不到其它适用得溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中 析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附得溶剂不易除去，就是其缺点。乙醚虽就是 常用得溶剂，但就是若有其它适用得溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙 醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬 行挥发而使欲纯化得化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶得纯度。在选择溶剂 时必须了解欲纯化得化学试剂得结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近得溶剂 ―“” 中相似相溶原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反， 非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度得规律对实验 工作有一定得指导作用。如：欲纯化得化学试剂就是个非极性化合物，实验中已 知其在异丙醇中得溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶与重结晶得溶剂，这时一般 不必再实验极性更强得溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小得溶剂，如丙酮、