乙酸钠国标检测法

乙酸钠浓度的测定方法1、仪器1.1250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上,用500mL全玻璃回流装置。1.2加热装置(电炉)。1.35mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量

乙酸钠国标检测法 乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 1.1250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上,用500mL全玻璃回 流装置。 1.2加热装置(电炉)。 1.35mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 2.1乙酸钠标准溶液(1g/L):正确称取1.000g解析纯乙酸钠,置于1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液COD浓度应为680mg/L) 。 2.2重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L):称取起初在120度烘干2小时的基 准或优秀纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。 2.3试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O) 、 硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 0.695g 2.4硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置 1—2天, 不时摇动使其溶解。 2.5硫酸亚铁铵标准化溶液 约 0.1mo 称 [c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 等于 l/L]: 取 39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入 1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:正确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经 蓝绿色 c=(0.250010·.00)/V 式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量 , m l 。 3、实验步骤 3.1空白:取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中,正确加入 10.00mL、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢 慢地加入20ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时记时)。 3.2取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中,正确加 入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上 口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时记时)。 3.3取10.00ml配好的乙酸钠待测定样,置于250ml磨口的回流锥形瓶中, 正确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,