常用单体的性质及精制

附录1常用单体的性质及精制在第一部分中我们给出了用于实验室合成聚合物的主要单体及其物理性质。在实际应 用中，未经处理的单体一般不能直接用于聚合，除了存在于单体中的各种杂质外，为了保证 单体在储存、运输

1 附录常用单体的性质及精制 在第一部分中我们给出了用于实验室合成聚合物的主要单体及其物理性质。在实际应用中， 未经处理的单体一般不能直接用于聚合，除了存在于单体中的各种杂质外，为了保证单体在储存、 运输过程中不发生自聚和其它的副反应，还往往加入少量阻聚剂。这些杂质和阻聚剂在使用前必 须仔细地除去。另外单体的纯度各不相同，而不同的聚合机理对单体纯度的要求也不一样，即不 同的聚合反应对单体所含杂质的种类、浓度等均有不同的要求。因此在聚合前对单体进行净化、 精制是必不可少的。 单体的精制主要有以下几步：根据聚合反应所采用的聚合机理、聚合方法及单体所含杂质 的种类、含量确定、精制的目标和采用的工艺；实施精制；检测可用仪器分析或通过聚合进行实 测；保存备用。 、苯乙烯的精制 1 苯乙烯是用途广泛的单体,工业生产主要以苯和乙烯为原料,在催化剂作用下产生烧化反应， 生成乙苯。乙苯在高温条件下裂解脱氢，得到苯乙烯。 纯净的苯乙烯为无色或浅黄色透明液体，沸点为145.2°C,密度。,二0.9060g/cn）3,折光 指数〃於二1.5469。商品苯乙烯为防止自聚一般加入阻聚剂，因而呈黄色。常用的阻聚剂有对 苯二酚等，同时在贮存过程中苯乙烯还可能溶入水分和空气，这些在聚合前必须除去。 用于自由基聚合的苯乙烯，纯度要求相应要低一些，精制方法如下： 取150ml苯乙烯于250nli分液漏斗中，用5-10%氢氧化钠的水溶液洗涤数次，直到无色（每 次用量约30ml）,再用无离子水洗至中性，以无水氯化钙干燥，然后在氢化钙存在下进行减压蒸 储，得到精制苯乙烯。 用于阴离子聚合的苯乙烯，纯度要求要高得多，精制方法如下： 取150nli苯乙烯于250ml分液漏斗中，用570%的氢氧化钠水溶液洗涤数次，直到无色（每 次用量约30ml）,再用无离子水洗至中性，以无水氯化钙干燥，再用5A分子筛浸泡一周，然后在 氢化钙或钠丝存在下进行减压蒸储，得到精制苯乙烯。 苯乙烯在不同压力下的沸点如下： 表3-1乙烯的压力与沸点关系 79 82 102 125 142 145.2 沸点/工 44 60 69 76 90 100 200 400 700 760 压力/mmHg 22 40 60 89 苯乙烯减压蒸储操作如下：按图安装减压蒸储装置；开动真空泵抽真空，用真空检漏计检查 体系；用煤气灯烘烤可以烘焙的仪器，约15min,然后关闭抽真空活塞和压力计活塞,通入高纯氮， 约Imin,再抽真空、烘烤；如此反复三次；待冷却后，在高纯氮保护下进行加料，先加入氢化钙 -2g,然后加已用分子筛浸泡过半乙烯，加至烧瓶一半体积即可；关闭高纯氮，抽真空同时加热蒸 储；根据苯乙烯沸点与压力关系收集储分，适当弃去少量前储分，接收正常储分；所得精制苯乙 烯在高纯氮保护下密封，于冰箱中保存待用。 、甲基丙烯酸甲酯的精制 2