乙酰乙酸乙酯合成新方法

乙酰乙酸乙酯合成新方法摘　要: 报道了用 KF-2Al2O3 作催化剂, 用DMF 为溶剂, 合成乙酰乙酸乙酯的新型方法, 考察了诸因素对产率的影响, 找出了最佳的反应条件: 催化剂与反应物二者摩尔比

乙酰乙酸乙酯合成新方法 摘要: 报道了用 KF-2Al2O3 作催化剂, 用DMF 为溶剂, 合成乙酰乙酸乙 酯的新型方法, 考察了诸因素对产率的影响, 找出了最佳的反应条件: 催化剂与反 应物二者摩尔比为 1∶1、反应温度为 18～25°C。利用以往方法合成乙酰乙酸乙 酯产率只有 45% ,但用该方法可将产物收率提高到 82%。 关键词: KF-2Al2O3; 催化剂; 乙酰乙酸乙酯; 合成 自从Ando 和Yamawaki 发现KF-2Al2O3 催化剂以来, 该催化剂在有机合 成及药物合成中得到了广泛的应用。Ando 和Yamawaki 报道了氧-烷基化反应、氮 -烷基化反应以及碳-烷基化反应; Clark将KF-2Al2O3 催化剂用于M ichael 加 成反应中;A lloum、V illem in 将KF-2Al2O3催化剂用于 Kno-evenagel 缩合反 应中; 日本学者中本泰正将KF-2Al2O3 用于冠状血管扩张剂硫氮酮中间体的氮 烷基化; 作者曾将该催化剂用于Claisen-Schmidt 缩合反应中, 也得到了成功。 对这类反应还有一些报道, 这类反应共同的特点是反应条件温和(多数在室温条件 下进行), 副反应少, 后处理简单, 立体选择性高且产率较高。乙酰乙酸乙酯传统 的制备方法是用新制备的乙醇钠作催化剂经Claisen 酯缩合来制备, 乙醇钠的制 备比较烦杂且较危险, 用该方法制备收率只有 45%。作者用KF-2Al2O3 作催化 剂经Claisen 酯缩合将收率提高到 82%。乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成及 药物合成中间体, 在有机合成、药物合成、食品工业及化妆品工业中有着极其广泛 的应用。迄今为止用KF-2Al2O3 作催化剂合成乙酰乙酸乙酯尚鲜见报道。合成路 线如下: 1实验部分 1. 1仪器与试剂