溶解氧测定方法-国标

水质 溶解氧的测定 碘量法  GB 7489-87 本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler

. GB 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法 ISO 5813 1983 本方法等效采用国际标准本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 (Winkler) 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 0.2mg/L (20mg/L) 浓度大于和小于氧的饱和浓度两倍约的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 15mg/L 亚硝酸盐浓度不高于时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 8. 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第条 A 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 ( 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 ) 中制得反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 500mL (ρ= 1.84g/mL)500mL 小心地把浓硫酸在不停搅动下加入到水 :(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸 3.2 c(1/2H2SO4) =2mol/L 硫酸溶液 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 :0.05mg/L 1mg/L 注当试样中亚硝酸氮含量大于而亚铁含量不超过时为防止亚硝酸氮对测定结果的 0.05mg/L 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. (3.3) 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 35g(NaOH)[50g(KOH)]30g(KI)[27g(NaI)] 将的氢氧化钠或的氢氧化钾和碘化钾或碘化钠 50mL ,1g (NaN3), 溶解在大约水中单独地将的叠氮化钠溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至 100mL,,(3.7). 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色 3.4 340g/L(380g/L ) 无水二价硫酸锰溶液或一水硫酸锰溶液 450g/L 可用四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 c(1/6KIO3) 10mmol/L 碘酸钾标准溶液 180℃(KIO3) 3.567±0.003g 1000mL 在干燥数克碘酸钾称量溶解在水中并稀释到。将上述溶液吸取 100mL 1000mL 移入容量瓶中用水稀释至标线。 ≈ 3.6 c(Na2S2O3) 10mmol/L 硫代硫酸钠标准滴定液 3.6.1 配制 2.5g 0.4g (NaOH) 1000m 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠并稀释至。 溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 100~150mL 0.5g (KI NaI) 5mL 2mol/L 在锥形瓶中用的水溶解约的碘化钾或碘化钠或加入的硫酸 (3.2),20.00mL (3.5) 200mL 溶液混合均匀加标准碘酸钾溶液稀释至约立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出 (3.7) 的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂再滴定至完全无色 1/ 4