三聚乙醛解聚制备乙醛研究

2077三聚乙醛解聚制备乙醛研究杨文玲 康文通 李景生(河北科技大学化学与制药工程学院 , 石家庄 050018)摘 要: 重点研究三聚乙醛解聚制备乙醛的反应条件 , 采用气相色谱法对制备的乙醛进行

2077 三聚乙醛解聚制备乙醛研究 杨文玲 康文通 李景生 (, 050018) 河北科技大学化学与制药工程学院石家庄 摘要 :, 重点研究三聚乙醛解聚制备乙醛的反应条件采用气相色谱法对制备的乙醛进行分析。 , 主要考察催化剂、催化剂用量、加热温度对乙醛收率和纯度的影响确定了三聚乙醛解聚制备乙 :, 05 %(wt) %, 1 醛的合适催化剂和适宜条件。适宜反应条件为浓硫酸作催化剂催化剂用量加 5560 ,966 %, 975 % 11 热温度～℃。在适宜反应条件下乙醛平均收率为平均纯度为。 关键词 : 乙醛制备 三聚乙醛 解聚 , 乙醛是实验室合成羟基丁醛、丁烯醛、丁烯酸、丁醛、丁二醇、季戊四醇、 3- 13 - [1 ] 三氯乙醛等常用的化学试剂。以乙醛为原料的化学合成中常常要求乙醛为新蒸馏的乙醛。 , 乙醛化学性质活泼易发生聚合反应可以与水任意比例互溶市售的乙醛试剂常常是乙醛的 ,, , 水溶液故实验室使用乙醛之前必须对乙醛试剂进行重蒸馏。由于乙醛水溶液中乙醛易发 ,, , 生水合蒸馏时乙醛与水又易形成共沸物重蒸馏难以得到纯的乙醛。 ,, 三聚乙醛是乙醛的环状三聚物三聚乙醛在酸性催化剂作用下发生解聚反应生成乙醛 ,, [2 ] 又由于三聚乙醛较乙醛稳定故三聚乙醛常作为实验室化学合成中乙醛的来源。 , 我们在合成羟基丁醛过程中曾使用工业乙醛、乙醛试剂、乙醛试剂重蒸馏液为原 3- , ● 合成效果均不理想最后采用三聚乙醛解聚得到的乙醛为原料得到较好的合成效果。 ,, , 本文主要研究三聚乙醛解聚制备乙醛的反应条件分别以盐酸、浓硫酸、硫酸、 ,80 % 硫酸和磷酸作催化剂确定了三聚乙醛解聚反应的适宜条件对实验室制备纯的乙醛具 40 %, , 有指导意义。 1 实验部分 11 实验原理 1 [2 ] 在酸性催化剂存在下三聚乙醛可发生分解反应生成乙醛反应方程如下 ,: CH 3 O CH c a t 3CHCHO O 3 — CH CH 3 O CH 1 指 出 在 酸 性 催 化 剂 、 ( H C l 、 C C l C O O H CH 3