实验1.2+主晶相的固相合成

实验1.2 主晶相的固相法合成一． 实验目的1. 了解固相反应的原理、配比和混料对主晶相的影响2. 掌握惰性气氛下固相反应的实验步骤，了解一种对产物进行碳包覆的方法。3. 掌握LiTi2(PO4)3

实验1.2主晶相的固相法合成 一．实验目的 1.了解固相反应的原理、配比和混料对主晶相的影响 2.掌握惰性气氛下固相反应的实验步骤，了解一种对产物进行碳包覆的方 法。 3.掌握LiTi2(PO4)3/C材料的制备 二．合成原理 对于应用型磷酸钛锂电极材料，通常需要得到相对高纯度的 LiTi2(PO4)3/C，因为这是电化学活性的材料，否则以此材料制备的电极的容量将 低于预期值，不利于制备高容量的锂离子电池。但是，磷酸钛锂材料的导电性不 佳，通常需要在表面进行碳包覆，提高其电子导电性。葡萄糖是一种常用的包覆试 剂，能够在高温下碳化覆盖在活性电极材料表面，增强材料的导电性能。 主晶相的固相法合成通常是功能陶瓷材料制造过程中最重要的工序之一。以 锆钛酸铅压电陶瓷元件为例，经球磨、混合后压实的坯件，通过合成这道工序，在 一定条件下，可制出较为稳定的锆钛酸铅固溶体以及微量的极不稳定的游离氧化 铅、氧化锆、二氧化钛。确定合成条件的原则有两条：一是务必使配方各组分的固 相反应完全，游离的氧化物能达到最小极限；二是要防止配方各组分的还原以及氧 化铅的大量挥发。 1.低温阶段（室温至200℃） 低温阶段实际上就是烘烤阶段。这一阶段主要是排除坯件中的水分及微量的 有机物，并无化学变化。坯件中的水分及有机物被排除后，取而代之的是空气，所 以气孔率增加，相应的透气性随之增大，坯件体积密度减少，且体积呈现微量收