硅铬合金中铬的测定方法

硅铬合金中铬的测定方法一、药品1、钒试剂：N—苯基邻氨基苯甲酸，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成1000ml,(加热溶解)。2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-15

硅铬合金中铬的测定方法 一、药品 1、钒试剂：N—苯基邻氨基苯甲酸，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成 1000ml,(加热溶解)。 2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-150℃）烘干过的重铬酸 钾12.2588g溶于水中，并稀释为1000ml定容。 3、硫酸亚铁铵标准：0.17mol/L：称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中，加 水500ml，小心逐渐加入100ml浓H2SO4，使其溶解完全，冷却，以水稀释，摇匀 后于1000ml容量瓶中定容。 硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）25ml 于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀释至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定，快到终点时加3滴钒试剂，滴至亮绿色即为终点。 浓度计算：C2=C1×（V1/V2） 4、浓硝酸；5、氢氟酸；6、高氯酸；7、硫酸（1+3）；8、高锰酸钾 （4%）；9、氯化铵（25%）； 二、铬的测定 称样0.2000g试样于F4烧杯（铂金皿）中，加HNO310ml，逐滴加入HF3~4 ml，溶清后移到电热板上加热1min左右，加HClO41ml，冒烟至近干（棕红 色），取下冷却，加H2SO4（1+3）20ml，加热溶解盐类，取下趁热移入500ml烧 杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加热煮沸，使铬氧化为六价，加25%NH4Cl70ml， 取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加热煮沸至溶液变为黄色，取下，在水